針對(duì)清潔度分析的掃描電鏡制樣經(jīng)驗(yàn)分享
日期:2022-06-22 09:26:22 瀏覽次數(shù):214
談起來清潔度的分析,光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡是清潔度分析領(lǐng)域常用的兩種儀器,那么這兩種分析方法有什么區(qū)別呢?
從使用條件來看:
光學(xué)顯微鏡的信號(hào)源是可見光的,可見光的波長(zhǎng)較長(zhǎng),可以輕松繞過空氣分子,因此可以在大氣環(huán)境下運(yùn)行。
掃描電鏡的信號(hào)源是電子束,相對(duì)于可見光,電子束的波長(zhǎng)更短,所以分辨率更高,圖像更清晰;不過,較短的波長(zhǎng),繞過空氣分子的能力將會(huì)變差,因此掃描電鏡sem內(nèi)部會(huì)通過多級(jí)真空泵,將空氣分子抽走,以維持一定的真空度。
從測(cè)試結(jié)果來看:
光學(xué)顯微鏡由于其價(jià)格低廉、操作簡(jiǎn)單在清潔度分析領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。在光學(xué)顯微鏡下,金屬顆粒會(huì)有一定的反光,非金屬顆粒不反光,因此光學(xué)顯微鏡可以根據(jù)顆粒是否反光,來大致區(qū)分金屬和非金屬,但是局限性是光學(xué)顯微鏡無法分析出具體是哪一種類的顆粒。
掃描電鏡除了可以找到雜質(zhì)顆粒外,還可以分析顆粒的種類。通過搭配能譜探測(cè)器,通過能譜信號(hào),進(jìn)一步給出顆粒的元素種類和含量信息,進(jìn)而對(duì)照數(shù)據(jù)庫(kù),就能判斷出顆粒的種類。例如:在汽車領(lǐng)域,硬質(zhì)顆粒更受關(guān)注,因此希望區(qū)分出 SiO2、Al2O3、W等;在鋰電領(lǐng)域,金屬顆粒更受關(guān)注,如 Cu、Zn、Fe 等;
那么掃描電鏡sem和清潔度分析對(duì)樣品分別有什么要求呢?
掃描電鏡對(duì)制樣的要求:粉末樣品一定要粘牢,未粘牢的顆粒需要用洗耳球或壓縮空氣吹掃干凈。因?yàn)楣潭ú焕蔚念w粒在抽真空過程中會(huì)飄浮起來,會(huì)污染光路,嚴(yán)重者甚至可撞破能譜探測(cè)器的探頭,對(duì)掃描電鏡sem會(huì)造成一定的損壞。
清潔度分析對(duì)制樣的要求:清潔度分析的樣品為濾膜,濾膜樣品不能吹掃。因?yàn)椴糠诸w粒物靠重力落在濾膜上,吹掃會(huì)損失這部分顆粒,會(huì)造成結(jié)果的不準(zhǔn)確的事情發(fā)生。
因此,掃描電鏡的安全性和清潔度分析的準(zhǔn)確性產(chǎn)生了矛盾,前者要吹掃,后者不能吹掃,那么該如何解決這一矛盾呢?
兼顧掃描電鏡sem安全性和清潔度分析準(zhǔn)確性的制樣方法:濾膜顆粒固定法
為了解決上面的矛盾,我們分享一套簡(jiǎn)單有效的方法:濾膜顆粒固定法。將配置好的固定液,滴在錫箔紙上并涂勻,將濾膜平鋪在固定液上。由于毛細(xì)現(xiàn)象,固定液會(huì)順著濾膜微孔滲到濾膜上表面,將濾膜顆粒固定。
該方法的固化時(shí)間為 20 分鐘,每個(gè)濾膜的制樣成本不到 0.5 元。
該固定方法,可將顆粒和纖維固定在濾膜上,同時(shí)固定液不會(huì)漫過顆粒。因此,很好地解決了掃描電鏡的安全性和清潔度分析的準(zhǔn)確性之間的矛盾!
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