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掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品導電膜的制備技術分享(一)

日期:2022-09-26 10:15:01 瀏覽次數(shù):304

掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品導電膜的制備技術,下面小編就為大家介紹樣品導電膜的制備技術。

①理想膜層的特點
良好的導熱和導電性能。
在3-4nm分辨率尺度內(nèi)不顯示其幾何形貌特點,避免引入不必要的人為圖像。
不管樣品的表面形貌如何,覆蓋在所有部位的膜層需要薄厚均勻。
膜層對樣品明顯的化學成分產(chǎn)生干擾,也不顯著的改變從樣品中發(fā)射的X射線強度。
這層膜主要增加樣品表面的導電性能和導熱性能,導電金屬膜層的厚度普遍電位在1-10nm。

掃描電鏡下的硅藻.png

②導電膜制備技術
在樣品表面形成薄膜有多種方法,對于掃描電鏡和X射線顯微分析,只有熱蒸發(fā)和離子濺射鍍膜實用。
蒸發(fā)鍍膜:許多金屬和無機絕緣體在真空中被某種方法加熱,當溫升足夠高蒸發(fā)氣壓達到1.3Pa以上時,就會迅速蒸發(fā)為單原子。
③加熱方法
1)、電阻加熱法:電流加熱一個難熔材料,鎢絲,鉬絲,鉭絲或者某種金屬氧化物制成的容器。
2)、電弧法加熱:在兩個電級之間,拉出電弧,導體表面則迅速蒸發(fā),用于蒸發(fā)高熔點金屬。
3)、電子束加熱法:金屬蒸發(fā)材料如鎢 、鉭、鉬等,作為陽級,被2-3kev的電子束輻射,這個電子束流一般要mA級別。由于電子束加熱法,溫度高的地方為靶材表面,所以效率高,另外金屬材料蒸發(fā)沉積下的顆粒很細小。電子槍加熱也可以蒸發(fā)熔點相對較低的Cr和Pt。
④高真空蒸發(fā):機械泵+擴散泵(渦輪分子泵)
⑤低真空蒸發(fā):為避免氧化,用氬氣保護。
 1)、蒸碳
把碳棒或者碳繩鏈接在兩個電級上,為了避免碳在空氣中加熱燃燒,使其在高真空中通入交流電或者在低真空1Pa時用氬氣保護。碳棒或者碳繩這時候相當于白熾燈的燈絲。"燈絲"的溫度隨著交流電壓的加大而升高。當達到3000°c以上,開始白熾發(fā)光的時候,大量的碳原子從"燈絲"表面向任意方向發(fā)射。把樣品放在燈絲附近,在樣品表面可以形成致密的碳膜。為了使得樣品不至于被高溫灼燒,可以調(diào)節(jié)工作距離。另外蒸碳的時間非常短,可以在瞬間完成。
2)、蒸發(fā)金屬:一般用鎢絲籃作為電阻加熱裝置,把小于1毫米以下的金屬絲纏繞在在其表面。就像在白熾燈燈絲上,或者電爐的加熱絲上加上需要蒸發(fā)的金屬;也有用加熱坩堝,蒸發(fā)金屬粉末。
優(yōu)點:可提供碳和多種金屬的鍍層,鍍層精細均勻,適合非常粗糙的樣品,高分辨研究。可以噴碳(碳棒或碳繩),有利于對樣品中非碳元素的能譜分析。非導電樣品觀察背散射電子圖像,進行EBSD分析,也應該噴碳處理。
缺點:這種方法容易對樣品產(chǎn)生污染,蒸發(fā)溫度過高(例如碳的蒸發(fā)溫度為3500K),會損傷熱敏感材料。
真空蒸發(fā)鍍層厚度可以通過下面公式進行估算:
T = 3/ 4 (M/ 4πR2ρ) cosθ× 10-7      (式中2和-7為指數(shù)  )
其中: T ( nm) 為蒸鍍層的厚度;M( g) 為蒸發(fā)材料的總質(zhì)量; ρ( g/ cm3 ) 為蒸發(fā)材料的密度; R( cm) 為蒸發(fā)源到試樣的距離; θ( 度) 為樣品表面法線與蒸發(fā)方面的夾角。


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