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sem掃描電鏡操作之如何巧妙選擇加速電壓呢?

日期:2022-10-26 09:24:48 瀏覽次數:309

今天主要談一談如何根據樣品類型以及所關注的問題選擇合適的加速電壓?

常規(guī)拍攝需要注意的問題:

平時掃描電鏡使用者都進行常規(guī)樣品的觀察,常規(guī)樣品不像分辨率標準樣品那么理想,樣品比較復雜,而且有時候關注點也不相同。因此我們要根據樣品類型以及所關注的問題選擇合適的sem掃描電鏡條件。

關注分辨率、襯度、景深、形貌的真實性、其它分析的需要等等,不同的關注點之間需要不同的掃描電鏡條件,有時甚至相互矛盾。因此我們明確拍攝目的,尋找適合的sem掃描電鏡條件,而不是貿然的追求大倍數。

掃描電鏡的工作條件包括很多,加速電壓、束流束斑、工作距離、光闌大小、明暗對比度、探測器的選擇等。今天小編為大家介紹下加速電壓的選擇。


掃描電鏡下的紡絲.png


加速電壓的選擇

任何sem掃描電鏡都是加速電壓越高分辨率越高,但并不意味著任何試樣都是電壓越大越好。電壓的選擇是掃描電鏡中各個工作條件中很重要的一個。有各種因素需要考慮,而各個因素之間也有矛盾相悖的,這個時候還需要適當進行綜合考慮或者采取其它辦法。

 

① 樣品損傷和荷電因素

選擇的加速電壓不能對試樣產生明顯的輻照損傷或者荷電,否則觀察到的圖像不是試樣的真實形貌。如果有荷電的產生,需要將電壓降至到V2以下。

對于金屬等導電導熱均良好的試樣,可以用較高的電壓進行觀察,如10kV及以上;對于一些導電性不是很好但是比較穩(wěn)定的試樣,可以中等加速電壓,如5kV左右;對一些容易損傷的樣品,比如高分子材料、生物材料等,可能需要較低的電壓,如2kV或以下。

 

② 電子產額因素

對于單相材料來說,因為成分沒有差別,我們選擇電子產額區(qū)間V1~V2即可,但是對于混合物相材料來說,我們希望在有形貌襯度的同時還能有較好的成分襯度,這樣的圖片顯得襯度更好,信息量也很大,往往我們也會認為這樣的圖片很清晰。因此我們需要選擇二次電子產額相差較大的區(qū)域進行拍攝。

對于一些金屬材料來說,往往較高的加速電壓下有相對較大的產額差異,而對于一些低原子序數試樣,較低的電壓往往電子產額差異更大。

對于有些本身差別很小的物相,如果能找到二次電子產額差異ZUI大所對應的電壓,也可將其區(qū)分。當然有的產額沒有參考曲線,需要經過諸多嘗試才能找到。

 

③  襯度的平衡

雖然通過上一點提到的加速電壓的選擇可以將成分襯度達到很大,但有時該條件并不是觀察形貌合適的電壓。此時我們需要考慮究竟是注重形貌還是注重成分襯度,使用二次電子來進行觀察,還是用背散射電子進行觀察,或者用折中的辦法進行觀察。這都需要操作者根據sem掃描電鏡照片想說明的問題來進行選擇。

要獲得好的形貌襯度圖像和原子序數圖像所需的電壓條件一般都不一樣,也有另外的辦法可以適當解決。對合適形貌襯度和合適原子序數襯度單獨拍攝照片,后期在掃描電鏡軟件中通過圖像疊加的方式,將不同的照片按照一定的比例進行混合,形成一張兼有兩者襯度的圖片。

 

④  有效放大率因素

一般sem掃描電鏡在不同的電壓下都有著不一樣的JI限分辨率,其對應的有效放大率也隨之而改變。拍攝特定倍數的掃描電鏡照片,特別是高倍照片,需要選擇電壓對應的有效放大率能夠達到需求。否則,視為圖像出現了虛放大。虛放大后,圖像雖然也在放大,但是并沒有出現更多的信息,而且虛放大而會有更多環(huán)境因素的影響。

所以如果出現虛放大,可以提高加速電壓,以增加有效放大率;如果電壓不能改變,可以考慮增加圖像的采集像素,來獲得類似放大的效果。此時受環(huán)境因素或者樣品損傷因素更小。

 

⑤  穿透深度因素

前面已經詳細的講述了加速電壓和電子散射之間的關系。加速電壓越高,能量越大,電子的散射區(qū)域就越大。那么產生的二次電子或背散射電子中,從更深處發(fā)射的比例則更多。因此較大的加速電壓雖然有更好的水平方向的分辨率,但是卻忽略了試樣很多的表面細節(jié);而低電壓雖然水平方向分辨率相對較差,但是卻對深度方向有著更好的靈敏度,可以反映出表面更多的形貌細節(jié)。

 

當加速電壓降低到200V左右的超低水平后,電子束的作用區(qū)域變得很小,常規(guī)的邊緣效應或者JIAN端效應基本可以去除。

 


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