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試樣制備技術(shù)和透射電鏡相比,sem掃描電鏡試樣制備比較簡(jiǎn)單

日期:2022-12-02 10:54:35 瀏覽次數(shù):168

在保持材料原始形狀情況下,掃描電鏡可以直接觀察和研究試樣表面形貌及其它物理效應(yīng)(特征),這是sem掃描電鏡的一個(gè)突出優(yōu)點(diǎn)。掃描電鏡的有關(guān)制樣技術(shù)是以透射電鏡、光學(xué)顯微鏡及電子探針X射線顯微分析制樣技術(shù)為基礎(chǔ)發(fā)展起來(lái)的,有些方面還兼具透射電鏡制樣技術(shù),所用設(shè)備也基本相同。但因sem掃描電鏡有其本身的特點(diǎn)和觀察條件,只簡(jiǎn)單地引用已有的制樣方法是不夠的。

掃描電鏡的特點(diǎn)是:

①觀察試樣為不同大小的固體(塊狀、薄膜、顆粒),并可在真空中直接進(jìn)行觀察。

②試樣應(yīng)具有良好的導(dǎo)電性能,不導(dǎo)電的試樣,其表面一般需要蒸涂一層金屬導(dǎo)電膜。

③試樣表面一般起伏(凹凸)較大。

④觀察方式不同,制樣方法有明顯區(qū)別。

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⑤試樣制備與加速電壓、電子束流、掃描速度(方式)等觀察條件的選擇有密切關(guān)系。上述項(xiàng)目中對(duì)試樣導(dǎo)電性要求是很重要的條件。在進(jìn)行sem掃描電鏡觀察時(shí),如試樣表面不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓茫瑢a(chǎn)生電荷積累和放電,使得入射電子束偏離正常路徑,造成圖像不清晰乃至無(wú)法觀察和照相。

(1)塊狀試樣制備導(dǎo)電性材料:主要是指金屬,一些礦物和半導(dǎo)體材料也具有一定的導(dǎo)電性。這類材料的試樣制備很簡(jiǎn)單。只要使試樣大小不得超過(guò)儀器規(guī)定(如試樣直徑ZUI大為φ25mm,*厚不超過(guò)20mm等),然后用雙面膠帶粘在載物盤,再用導(dǎo)電銀漿連通試樣與載物盤(以確保導(dǎo)電良好),等銀漿干了(一般用臺(tái)燈近距離照射10分鐘,如果銀漿沒(méi)干透的話,在蒸金抽真空時(shí)將會(huì)不斷揮發(fā)出氣體,使得抽真空過(guò)程變慢)之后就可放到掃描電鏡中直接進(jìn)行觀察。非導(dǎo)電性材料:試樣的制備也比較簡(jiǎn)單,基本可以像導(dǎo)電性塊狀材料試樣的制備一樣,但是要注意的是在涂導(dǎo)電銀漿的時(shí)候一定要從載物盤一直連到塊狀材料試樣的上表面,因?yàn)橛^察時(shí)候電子束是直接照射在試樣的上表面的。

2)粉末狀試樣的制備首先在載物盤上粘上雙面膠帶,然后取少量粉末試樣在膠帶上的靠近載物盤圓心部位,然后用洗耳球朝載物盤徑向朝外方向輕吹(注意不可用嘴吹氣,以免唾液粘在試樣上,也不可用工具撥粉末,以免破壞試樣表面形貌),以使粉末可以均勻分布在膠帶上,也可以把粘結(jié)不牢的粉末吹走(以免污染鏡體)。然后在膠帶邊緣涂上導(dǎo)電銀漿以連接樣品與載物盤,等銀漿干了之后就可以進(jìn)行*后的蒸金處理。

3)溶液試樣的制備對(duì)于溶液試樣我們一般采用薄銅片作為載體。首先,在載物盤上粘上雙面膠帶,然后粘上干凈的薄銅片,然后把溶液小心滴在銅片上,等干了(一般用臺(tái)燈近距離照射10分鐘)之后觀察析出來(lái)的樣品量是否足夠,如果不夠再滴一次,等再次干了之后就可以涂導(dǎo)電銀漿和蒸金了。

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