掃描電鏡樣本三個(gè)干燥方法以及優(yōu)缺點(diǎn)的介紹
日期:2023-06-07 09:15:14 瀏覽次數(shù):96
掃描電鏡觀察樣品要求在高真空中進(jìn)行。無論是水或脫水溶液,在高真空中都會(huì)產(chǎn)生劇烈地汽化,不僅影響真空度、污染樣品,還會(huì)破壞樣品的微細(xì)結(jié)構(gòu)。因此,樣品在用電鏡觀察之前要進(jìn)行干燥。
來介紹三種干燥方法主要有:空氣干燥法、臨界點(diǎn)干燥法、冰凍干燥 。
一、空氣干燥法
基本描述:將經(jīng)過脫水的樣品,讓其暴露在空氣中使脫水劑逐漸揮發(fā)干燥 ,也可直接(不脫水)放在干燥器中干燥。
常用方法
方法1:?jiǎn)喂潭ɑ螂p固定→脫水→樣品置于100%的脫水劑中→在空氣中自然干燥;
方法2:固定→(組織導(dǎo)電處理)→浸泡在緩沖液與乙醚的1:1中5min→空氣干燥;
方法3:?jiǎn)喂潭ɑ螂p固定→乙醇脫水→浸沒于六甲基二硅胺烷HMDS中二次每次15min→通風(fēng)廚干燥1h
二、臨界點(diǎn)干燥法(CPD: critical point dryer)
1.基本含義:臨界點(diǎn)干燥法是利用物質(zhì)在臨界狀態(tài)時(shí),其表面張力等于零的特性,使樣品的液體完全汽化,并以氣體方式排掉,來達(dá)到完全干燥的目的。
2.基本概念:臨界點(diǎn):物質(zhì)的氣態(tài)和液態(tài)兩相之間達(dá)到相同密度、成為均Y流體時(shí)的溫度和壓力的總稱。此時(shí)的溫度稱為臨界點(diǎn)溫度,壓力稱為臨 界點(diǎn)壓力。
3.中間劑:把用來置換脫水劑而后又被干燥劑所置換的液體。
4.常用干燥劑
co2,F(xiàn)-13,F(xiàn)-23,F(xiàn)-116,N2O
5.常用中間劑:
中間劑:把用來置換脫水劑而后又被干燥劑所置換的液體。
試劑:醋酸(異)戊酯、丙酮
6.干燥過程:固定脫水→轉(zhuǎn)入中間液→移至樣品室→用液體CO2置換醋酸異戊酯 →CO2汽化排氣→干燥
7.臨界點(diǎn)干燥失敗(不徹底)的原因:
(1) 脫水不徹底
(2) 醋酸異戊酯反流
(3) 樣表粘有過多醋酸異戊酯
(4) 樣品量過多
(5) 樣品室溫度高,注入CO2困難注入CO2量太少
(6) 樣品室漏氣
三.冰凍干燥
1.基本描述:將經(jīng)過冷凍的樣品置于高真空中,通過升華除去樣品中的水分或脫水劑的過程.
2.含水樣品直接冷凍干燥常規(guī)步驟: 取材→固定→冷凍保護(hù)處理→快速冷凍→升華(10-2乇)干燥→裝臺(tái)鍍膜
3.樣品脫水后的冷凍干燥基本描述:樣品用乙醇或丙酮脫水后過渡到某些易揮發(fā)的有機(jī)溶劑中,然后連同這些溶劑一起冷凍并在真空中升華而達(dá)到干燥。
干燥方法優(yōu)缺點(diǎn):
空氣干燥優(yōu)點(diǎn): 簡(jiǎn)便易行、節(jié)省時(shí)間
缺點(diǎn):由于脫水劑揮發(fā)時(shí)表面張力的作用,組織塊會(huì)產(chǎn)生收縮變形
臨界點(diǎn)干燥優(yōu)點(diǎn): 較好地保存樣品的微細(xì)結(jié)構(gòu);操作較方便, 快速2~3小時(shí)即可完成,常用
缺點(diǎn):需要特殊儀器設(shè)備---臨界點(diǎn)干燥儀。
含水樣品直接冷凍干燥優(yōu)點(diǎn):無需脫水,不會(huì)使樣品收縮,較早使用的方法
缺點(diǎn):花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng),消耗液氮多,易產(chǎn)生冰晶損傷,未被廣泛應(yīng)用.
樣品脫水后冷凍干燥優(yōu)點(diǎn): 可減少冰晶損傷,且干燥時(shí)間短
缺點(diǎn):有機(jī)溶劑對(duì)樣品成分有抽提作用,造成部分內(nèi)含物丟失。
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